前言:
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今天南京科捷小编给大家分享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中常常遇到的问题及处理方案,这可是广阔原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验堆集,适当宝贵哦!
以下均为试验操作人员经验分享,仅供参考。
①我用石墨炉原子吸收测铅,样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次下降,10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06….做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都相同的,怎么会呈现这样的状况?是石墨管不可了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线仍是好的 就是每个浓度吸光度都下降了,这样的成果能够出报告吗?是用来做进出口检验的。
信号偏小的几个原因:
1.仍是出在进样不好上,试着调节一下你的进样针方位。
2.实在不可,加基体改良剂。
3.光路需调节(包含炉体,灯,灯电流等)。
4.灰化时间和温度需优化。
5.石墨管(锥),石英窗清洗一下。
6.标液重新配一下,有时放长了会变。
②氘灯扣不了布景,怎么办?假如在测定铜时氘灯扣布景能量不行,那么在测铅时或许能量够吗?
1. 能量不行是灯的问题仍是光路没有调整好,先检查一下。
2. 是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就主张用其他办法。应该有自吸扣布景,我都用的自吸,只能牺牲一下活络度了,别的噪音也会大一些。
3. 也能够把铜灯电流调小一些,测铅时不没什么问题。
4. 氘灯扣布景在400以下都应该没问题,假如能必定氘灯没问题,那就重调一下光路。假如曾经用,没有能量低的问题,最近才呈现的,那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件,假如动了,那就找厂家吧,最好不要自己修。假如一直是这样,就仔细看下说明书,看看是不是自己操作上的问题。
③用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容,回收率试验则在样品中加入0.1g规范物质,处理办法相同,上机后却发现增加规范物质后的吸光值比未增加的样品还低,这下就不懂了。
1. 先做一下平行试验,看看精密度好不好再说。
2. 是平行操作的!成果差别如此大就需查一下你使用的悉数器皿、溶剂是否有污染,铅处处有很简单被污染,消除污染自身就很难,特别是对痕量剖析。
④污水中重金属剖析为什么要进行消化处理?
1. 由于污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!
2. 其原因主要有:(1)污水中含有有机物,它们的存在影响测定,需经消化处理加以破坏;(2)经消化处理后可使试液的介质与规范溶液保持一致,从而保证测定的准确性。别的,在污水中重金属不或许以原子状况存在,大部为离子态,少量为络合物或化合物。
3. 你要测定的是某种重金属的总量,包含溶解的重金属和不溶解的,而不是单单测定溶解在水体中的重金属。
4. 像废水这种基体比较复杂的状况,其实并不简单测出成果,关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面,有些杂质在原子化的时候会搅扰所测样品的吸光值,还有在去除其他杂质搅扰的时候,小心别让所测元素受到丢失,或者生成了更难测量的新物质(原子化温度或许变了)。
⑤光栅的疏密对AAS重要吗?
1. 必定有影响,在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的搅扰少。
2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。
从光栅色散率公式可知,在自准条件下(△θ来表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其间△θ是半角宽度,指的是衍射斑的角半径,N是光栅总缝数,d是光栅常数,θ是衍射角 )进步线色散率可选用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(以进步每毫米刻线数)。
3. 从光栅分辨率公式(△θ来表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其间△θ是半角宽度,指的是衍射斑的角半径,N是光栅总缝数,d是光栅常数,θ是衍射角)可知进步分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来处理。
在常规的光栅设计中,都是经过增加每毫米刻线数来进步线色散率和分辨率。事实上由于制造技能及成本的原因,精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难,选用全息技能制造的全息光栅最高可达10000条,但由于槽面成正弦形,使闪烁特性受影响,集光功率下降。
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