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差示扫描量热仪测量熔点、热焓操作步骤

久滨仪器 57

前言:

现在小伙伴们对“dsc扫描量热仪的操作方法”大概比较看重,我们都需要分析一些“dsc扫描量热仪的操作方法”的相关资讯。那么小编同时在网上搜集了一些对于“dsc扫描量热仪的操作方法””的相关内容,希望各位老铁们能喜欢,大家一起来学习一下吧!

第一篇 公司简介

  上海久滨仪器有限公司创建于2008年上海,注册资金1000W。是国内专业的力学试验机、环境试验箱、热分析仪器、玛瑙研磨仪非标订制检测设备的生产制造商,研发、生产、销售、检测为一体的高科技企业。

  我们将一如既往地秉承“以技术为核心、以质量为保证”的经营理念,为用户提供性价比最高的仪器和优良服务为宗旨,赢得了广大客户的信赖和支持。产品符合GB、JIS、ASTM、CNS、DIN等多国标准,产品广泛应用于金属、橡塑、塑料管道、电力、煤炭、造纸、石化、农牧、医药科研、教学等领域。

第二篇 什么是熔点?

  一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。纯物质的熔点和凝固点是一致的。

  熔点是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为:原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。

  “焓”我们也称之为“热焓”,它是表示物质系统能量的一个状态函数,通常用H来表示,其数值上等于系统的内能U加上压强P和体积V的乘积,即H=U+PV。焓是热力学的基本概念之一。总的来说,封闭体系不做非体积功时的过程,内能变化可以通过测定恒容热效应来求,焓变可以通过测恒压热效应求得。

1、测试仪器

久滨仪器 JB-DSC-800B差示扫描量热仪

第三篇 熔点操作步骤

1、打开净化气体,将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。

2、开启电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。

3、打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。

4、点击菜单栏中【设置】选项,然后单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。

5、在【设置】选项中,选择【参数设置】,会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。

6、根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。

7、秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。

8、打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。

9、在软件界面实验数据栏中【样品质量】处输入试样质量,以毫克为单位。点击快捷菜单中 开始键,仪器即开始实验。

10、这里测量的是试样的熔点,等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上 停止键,停止实验。实验结束后点击快捷菜单上 保存按键,先将试验数据保存,以免数据丢失。

11、处理数据时,点击快捷菜单上 打开按键,打开需要处理的曲线数据,点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。

12、点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图3.2所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图3.3所示对话框,点击“否”,即出现图4.5所示的数据。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图3.3的对话框时,点击“是”,重新选取。Teo是起始点处的切线与曲线zui大斜率处切线交叉点所对应的温度,为该试样的熔点。Tm为峰顶对应的温度,H为该试样实际测量的热焓。

第三篇 试验结果

通过实验得知此样品:熔点235.2℃,热焓6361.32J/g

第四篇 应用范围

  差示扫描量热仪应用范围: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。注:氧化诱导期热稳定性实验适用于国标GB/T17391-1998、GB/T19466-2009等。

标签: #dsc扫描量热仪的操作方法