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文|世界百物语

编辑|世界百物语

前言

添加制造合金是新兴的工程材料，具有可控微观结构和三维定制形状的优势，以适应工业需求的挑战。铝轻合金的添加制造已经受到相当大的关注，因为它能够精确地控制合金含量，从而获得所需的性质和性能，以及它们的高强度重量比。

多种技术已用于添加制造铝合金的制造，如Al–Si–Mg合金的选择性激光熔化，铝硅铜合金，铝硅合金，以及Al–Si–Mg的直接金属激光烧结，铝–铜–镁/碳化硅复合材料。

材料和方法

在室温下，在氮气氛下，使用以下参数，使用概念激光M2机制造该合金:200W的激光功率、1000mm/s的扫描速度、200m的开口间距和40m的层厚。该合金另外制造成150毫米长、11毫米直径的圆柱形棒。这种合金是沿着相对于制造区域的垂直方向制造的。

使用放电丝机将棒合金的直径减小到9.8毫米，并切割成厚度为1毫米的圆盘。用800粒度的砂纸将圆盘减薄到0.85毫米的厚度，以便放置在HPT砧之间。在准约束条件下，实现了HPT处理，使用以下参数:6.0GPa的施加压力、1rpm的转速和转数(N室温下1/2圈、1圈、3圈、5圈和10圈。

10圈后，HPT处理样品的最终平均厚度约为0.7毫米。对收到的和处理后的样品进行了以下研究:显微结构观察、X射线衍射分析、孔隙率和显微硬度测量。分别使用(800–4000)粒度的砂纸和1m金刚石膏对样品进行机械研磨和抛光。

这些样品使用凯勒试剂蚀刻10秒，然后分别用乙醇和压缩空气清洗。然后，通过图1所示的水平和垂直截面观察微结构。使用光学显微镜。在蚀刻样品的水平截面上进行扫描电子显微镜。使用能量色散光谱(EDS)获得原样合金的元素图，以确定具有重量分数的化学组成。进行透射电子显微镜以观察每个圆盘边缘区域的微观结构。

从这些区域取出直径为3mm、厚度为100m的样品，然后使用双喷射电抛光设备在20V和243K下在甲醇中的30%体积硝酸中进行电抛光。X射线衍射(XRD)的图案、微晶畴的尺寸和位错密度通过使用XRD分析仪对原样和处理后的样品进行X射线分析获得，该XRD分析仪使用波长为0.154nm的Kα-Cu，步长为0.02，2θ范围为30–90°。

通过使用SEM显微照片和ImageJ分析软件，计算共晶硅相颗粒的面积分数。颗粒的面积分数在这里是指颗粒总数，乘以它们的平均面积除以SEM显微照片上的视野面积，选择每个蚀刻样品的每个SEM显微照片上的随机位置作为视野区域，使用ImageJ软件将其转换为黑白视野区域，以计算颗粒的面积分数。

孔隙率通过阿基米德原理方法和OM显微照片的图像分析来测量，在阿基米德法中，使用精确到四位数的数字天平记录每次质量测量的平均五个读数。在ImageJ软件分析光学显微镜照片时，光学显微镜照片中(3000×3000)毫米的区域穿过水平横截面，和(1000×1000)mm2对收到的和处理过的样品取垂直横截面。

对于不同的横截面，在几个光学显微镜显微照片上重复这一过程，以确保更可靠地测量孔隙率。孔隙率根据ASTME562-01和平均孔径是在像素化的OM显微照片中使用ImageJ软件分析获得的。

使用显微硬度计，以100gf的负载持续15s，记录抛光水平和垂直横截面上的接收和处理样品的维氏显微硬度。

微观结构观察

原始材料的光学微结构和在盘的中心区域10次HPT旋转后获得的光学微结构分别如图2所示。这些显微照片是在圆盘的水平横截面上拍摄的。

水平盘面中的原样样品清楚地显示了平均宽度为150微米和不同长度的熔池，显示了垂直于棒构建方向的岛扫描策略。在抛光和蚀刻后的原样样品中观察到工艺引起的和气体引起的孔隙，分别由实线和虚线圆圈表示。

然而，在HPT处理后的样品中观察到不同的池形态，当圈数增加到10圈时，这些池沿着HPT应变的方向被剪切，如图2c中弯曲的虚线箭头所示。原样(平行于构建方向)和HPT处理样品的垂直截面上的微观结构如图2所示。

在收到的样品中显示出鱼鳞状的形态，而在HPT处理的样品中显示出细长的微观结构，如直箭头所示。蚀刻样品的SEM观察揭示了两个主要相，深色α-Al基质和白色共晶Si连续网络，在图中还可以看到嵌入少量未熔化粉末颗粒的工艺诱发孔隙。

如图4a–f所示，在HPT处理后，合金的形态发生了变化，随着HPT圈数的增加，共晶相在加工圆盘的边缘逐渐碎裂。此外，这一阶段已明显向扭转HPT应变剪切，如图中黄色实线箭头所示。最后，如面积分数测量所示，该相在加工样品的外围显示出相对均匀的共晶纳米颗粒分布。

在圆盘边缘的HPT处理的微观结构的TEM观察显示了在HPT处理的早期阶段广泛的晶粒细化，1/2圈后晶粒尺寸为150纳米，加工10圈后降至60纳米。原样样品的XRD图显示了几个峰，鉴定为属于铝和硅，证实了建立当前合金的组成分析的EDS数据。

HPT处理后，铝和峰继续出现，硅和峰消失，并且与原样样品相比，观察到处理后样品的峰位置发生移动。使用Rietveld细化程序处理10圈的样品的拟合XRD图，以及原样和处理样品中的微应变和晶格参数的值示于图中。

孔隙度测量

对原样样品和10次HPT转动后样品的孔隙率进行比较，结果显示，基于阿基米德法进行的测量，HPT处理后的孔隙率显著降低，分别为约73%、90%和96%，对圆盘周边的(1)水平截面和(2)垂直截面进行ImageJ分析，如图8所示。

如图9所示，随着圆盘外围水平截面中HPT圈数的增加，孔隙率和孔径显著减小。原样样品的孔隙率和平均孔径分别为0.3%和7μm，加工10圈的样品的水平横截面边缘区域的孔隙率和平均孔径分别为0.03%和0.5μm。

硬度测量

记录在原样和加工样品的水平和垂直截面上的显微硬度分布示于图10和图11。原样样品显示维氏显微硬度约为120Hv。在HPT处理之后，在这些横截面中记录了硬度的逐渐增加的演变。变形圆盘的周边区域的硬度变化比中心区域的速度快。对于在水平和垂直横截面上加工多达10圈的样品，获得了相当饱和的硬度均匀性，其中硬度值为约240Hv，是接收样品的两倍。

一般来说，在HPT处理后，在HPT圆盘的水平截面上，处理1/2圈、1圈、3圈、5圈和10圈的样品可达到的最大硬度值分别为180、200、206、220和240Hv。在加工了1/2、1、3、5和10圈的样品中，在HPT圆盘的垂直横截面上可获得的最大硬度分别为170、190、200、210和230Hv。硬度演变的趋势与从晶粒尺寸的XRD分析和TEM获得的晶粒尺寸的发展相关。

微观结构形态和晶粒细化

添加制造的Al-9%Si-3%Cu铝合金的微观结构在室温下通过HPT被显著细化为纳米级晶粒尺寸，如om、SEM和TEM观察中所示。高压扭转在加工后的合金中引入了微结构形态、晶粒尺寸和位错密度的显著变化。这些变化是通过α-Al基体的细化、Si共晶相的破碎和均匀分布表现出来的，以及细化微结构内高密度位错的积累。

HPT处理已经将微结构形态从大熔池形态改变为超细晶粒。这归因于HPT施加的扭转剪切应变的影响，其导致熔体池内晶粒的细化、晶粒在扭转剪切应变方向上的旋转、熔体池的消失以及最终随着扭转变形的进行而产生超细晶粒。这与之前的许多调查一致。结果表明，经HPT处理的两相材料表现出剪切涡旋现象。

这些局部涡流结构出现在高水平的应变HPT变形中，其中由于中心和边缘区域之间HPT应变的不均匀分布，被处理材料的塑性流动在被处理的HPT盘上从一个区域到另一个区域是可变的。应变不均匀性的可视化受加工材料中相的数量影响，其中具有高百分比两相和不同塑性的两相材料将在HPT期间显示更多的可见涡流，例如在50%奥氏体-50%铁素体双相钢中，铜-28%银合金青铜/铌复合材料。

在当前处理的合金中，合金中第二相(硅)的量为约9%,因此与前述研究相比，观察到这些涡流的不太明显，尤其是在HPT变形的初始阶段。在处理过的盘的中心区域，在高转数(10转)时观察到这些涡流。这些涡流被认为主要是由局部塑性不稳定性驱动的，这种不稳定性是由HPT处理的样品中心区域剪切变形的局部阻塞引起的。

细小沉淀物和第二相粒子的聚集，会导致这种局部变形阻塞和剪切应变的不均匀分布，这可以通过HPT处理的样品的中心区域，与周边区域的显微硬度分布的微小差异来估计。因此，在水平截面的中心区域，可以清楚地看到这些涡流和整个垂直截面在处理过的样品中，旋转10圈。

在HPT变形的初始阶段，在添加制造的合金中广泛发生了晶粒细化，其中晶粒尺寸的平均值已经达到60nm，并且在10次转动后，共晶颗粒尺寸的平均值降低至175nm。在加工的样品中观察到亚晶的形成达10圈，可归因于这些暗对比度区域中的位错累积和缠结。

硅共晶平面(220)上的形变诱导孪晶提供了从相对韧性的α-Al基体到脆性Si共晶相的变形连续性。变形诱导孪晶的存在被认为发生在不同晶体取向的α-Al基体/Si共晶相界面上。该界面在强化微观结构中起作用，其中在HPT变形期间经由Al/Si界面的移动位错的累积有助于加工合金的额外强化。

总结

有效晶粒细化(60纳米)和位错密度(6.2×1014 m−2)是通过对于添加制造的Al-9%Si-3%Cu合金在较高HPT匝数(10匝)下的室温HPT处理获得的。通过阿基米德方法(75%)和图像分析(96%)在较高的HPT圈数(10圈)下测量到相当大的孔隙率降低，并与流体静压和扭转变形相关联。

在较高的HPT转角(10圈)下，水平和垂直横截面的强度均匀性都得到了提高，这归因于微观结构均匀性随HPT变形的进一步发展。添加制造的超细晶粒合金显示出晶粒尺寸和位错强化机制之间的良好一致性。合金元素的含量、第二相粒子的纳米尺寸和分布对最终强化有额外的影响。